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Micro Materials--1000摄氏度的纳米力学测试!

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为了获得最可靠、最准确的力学性能预测,研究人员越来越要求测试条件接近真实环境。NanoTest Xtreme提供了高达1000℃的真空测试环境。这项尖端技术促进了下一代工程材料的研究。应用包括用于高速加工的刀具涂层、高温航空发动机部件和核反应堆包层中的辐照效应。

高达1000 ℃的高温合金测试

纳米压痕非常适合于进一步开发高温材料,如(Ni,Co)CrAlY结合涂层保护涡轮叶片中的镍基高温合金。直到最近,这些材料的操作温度对于纳米压痕系统来说都是遥不可及的。然而,NanoTest Xtreme的独特几何结构,以及局部加热区,使得德国亚亨工业大学的科学家们能够将测试温度提高到1000℃,并收集到关于Amdry-386胶结涂层[1]的硬度和蠕变特性的宝贵信息(见图1)。


图1Amdry-386结合涂层和高温合金基体的硬度在25 -1000℃范围内的温度依赖性。



高温测试的重要因素

在高温下测量时,压痕发生[2]时,样品和压头的温度必须相同。任何不匹配都会导致过度的热漂移,这是由于样品、压头或仪器的膨胀或收缩造成的测量误差。



图2 - NanoTest的水平高温配置


NanoTest系统有许多设计优势(图2),这些优势导致了超低热漂移,Vantage系统的最高温度为850℃,NanoTest Xtreme的最高温度为1000℃:

工作端加热--在实验开始前,压头和样品的针尖都被主动地独立加热,从而形成等温接触。

水平荷载--NanoTest系统独特的加载头配置意味着加载头或深度测量传感器上没有热流。

高度局部加热--加热区周围的隔热罩和绝缘罩确保了仪器在高温实验期间的稳定性。

专利控制协议--软件程序用于精确匹配压头和级温度,精度0.1摄氏度。

时变测量--由于在高温测量中不会发生明显的热漂移,因此可以进行长时间的测试,如压痕蠕变测试。



高温终极纳米定位

由于NanoTest Xtreme的本地化加热设计,仪器的其他部分仅比室温高几度。这样做的一个关键好处是,spm纳米定位工作台可以在整个温度范围内使用。在高温下获得的图像可以在温度下进行精确的压痕定位或定位特定的特征,如用于微压缩测试的支柱或用于微尺度弯曲实验的悬臂。牛津大学材料系的研究人员使用NanoTest Xtreme对770度以下的微尺度悬臂进行了弯曲测试,使用的是立方氮化硼压头[3]。采用独立压头和样品加热,精确匹配温度。SPM纳米定位平台的高温图像被用于对压头进行定位并进行微悬臂弯曲试验(图3)。

图3 硅表面微悬臂梁光纤纤维的图像。利用集成SPM纳米定位平台在700℃获取图像





这些试验能够确定与温度相关的模量、屈服应力和断裂行为,并研究随着温度升高而产生的延性差异(图4)。



图4在高于和低于硅脆性-韧性转变温度下进行的微悬臂试验示例

测试钨到950℃

随着测试仪器的进步,操作温度下的机械特性在诸如核工业等安全攸关部门的材料开发中变得越来越普遍。钨及其合金被认为是聚变反应堆中主要的等离子体面材料。通过与牛津大学的科学家合作,NanoTest Xtreme已被用于测试钨在950℃的高真空条件下的机械性能[2,4,5]。由于钨在空气中在500℃以上会迅速氧化,所以在高真空下进行测试是必要的。基于压痕蠕变数据分析的应变速率敏感性随温度升高而增大。在850℃时观察到更显著的随时间变化的变形,在750-1000℃时的热漂移通常低至0.05 nm/s, NanoTest具有在整个温度范围内运行更长时间的压痕蠕变试验的稳定性(图5)。



图5 钨在945℃下300 s内压痕蠕变的发展。在200 mN下重复试验3次的平均值和标准偏差。

References

[1] On extracting mechanical properties from nanoindentation attemperatures up to 1000 °C, J.S.K.-L. Gibson, S. Schröders, Ch. Zehnder, S.Korte-Kerzel, Extreme Materials Letters 17 (2017) 43-49.

[2] Nanomechanics to 1000 °C for high temperature mechanicalproperties of bulk materials and hard coatings, B.D. Beake, A.J. Harris, Vacuum159 (2019) 17-28.

[3] Bend testing of Silicon Cantilevers from 21 °C to 770 °C,D.E.J. Armstrong and E. Tarleton, JOM 67 (2015) 2914-2920.

[4] Development of high temperature nanoindentation methodologyand its application in the nanoindentation of polycrystalline tungsten invacuum to 950 °C, A.J. Harris, B.D. Beake, M.J. Davies, D.E.J. Armstrong, Exp.Mech. 57 (2017) 1115-1126.


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